主要用途是安全性研究。
熱分析的安全性研究所涉及的是對(duì)受溫度程序控制的物質(zhì)或反應(yīng)混合物的放熱反應(yīng)的測(cè)定。溫度一般在室溫至300°C或400°C的范圍內(nèi)。熱敏性特別高的樣品可預(yù)冷到–50°C,以測(cè)試低于室溫的反應(yīng)。升溫速率約為5K/min。出于安全原因,初始試驗(yàn)性實(shí)驗(yàn)采用非常少的樣品量(2至5mg)進(jìn)行。
可采用高壓坩堝來(lái)防止樣品成分的揮發(fā)或蒸發(fā)。為了防止干擾性催化效應(yīng),可采用一次性使用的鍍金或不鍍金鋼坩堝或玻璃坩堝。必要時(shí),可加入少量金屬屑或其它潛在催化劑。
根據(jù)放熱反應(yīng)焓,有經(jīng)驗(yàn)的人可以決定該物質(zhì)或反應(yīng)混合物能否在100g級(jí)的反應(yīng)量熱器中進(jìn)行反應(yīng),甚至直接進(jìn)行kg級(jí)中試。與所謂的規(guī)模放大相關(guān)的問(wèn)題之一是,隨著物料量的增大,冷卻能力(每體積冷卻面積)迅速下降,由于熱的累積所引起的失控風(fēng)險(xiǎn)增大。冷卻系統(tǒng)失效的最壞情形是,全部反應(yīng)焓都用于加熱反應(yīng)混合物的絕熱情形。
DSC是研究安全性的一個(gè)理想工具,因?yàn)樵摷夹g(shù)只需幾克樣品。真的發(fā)生失控反應(yīng)僅造成有限的損害。對(duì)可能發(fā)生的失控反應(yīng),可通過(guò)惰性物質(zhì)例如α–氧化鋁稀釋樣品來(lái)防止。稀釋劑吸收反應(yīng)產(chǎn)生的熱量并促進(jìn)熱量向坩堝消散。
與DSC中少量樣品很好的溫度控制不同,大量反應(yīng)混合物的行為因?yàn)橛邢薜睦鋮s能力幾乎是絕熱(無(wú)熱交換)的。由反應(yīng)混合物的反應(yīng)焓ΔH和平均比熱容cp可計(jì)算最大(絕熱)溫度升高ΔT: