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技術(shù)應(yīng)用

在熱分析測試時如何使坩堝中與載氣保持所期望的接觸?

詳細介紹

在熱分析DSC、TGA、STA等)測試中,根據(jù)不同的目的和要求,需要坩堝樣品完全密封、與載氣自由接觸或與揮發(fā)性產(chǎn)物處于平衡狀態(tài)。三種不同情況分述如下。

1. 坩堝中樣品完全不接觸載氣:需采用密封的、耐壓的坩堝冷焊密封很好的鋁坩堝最大耐壓可達0.2 MPa(可用丙酮等溶劑擦拭鋁坩堝的焊接接觸面以清除可能存在的污染物,以保證坩堝在壓片機中冷焊時完全密封)。壓力坩堝可完全密封并可耐很高壓力。

2. 坩堝中樣品自由接觸載氣:可采用敞口坩堝或在蓋上打大孔的坩堝。為了防止樣品逸出或濺出坩堝,實際測試中常在鋁坩堝蓋上打大孔例如,DSC測試時,通常在鋁坩堝冷焊密封后,在坩堝蓋用針鉆一個或若干個孔徑大約1mm。TGA測試時,氧化鋁坩堝或鉑金坩堝上不加蓋或加帶孔的蓋大多數(shù)情況下不加蓋。

3. 坩堝中樣品與揮發(fā)性產(chǎn)物處于平衡狀態(tài):有時要求樣品產(chǎn)生的揮發(fā)性產(chǎn)物保留在坩堝中形成自己生成的氣氛例如測定液體樣品的沸點時。如果不發(fā)生大的壓力升高,則樣品與揮發(fā)性產(chǎn)物處于平衡狀態(tài)。通過在坩堝蓋上鉆一小孔20-100μm)可獲得擴散障礙。在冷焊坩堝蓋前在坩堝邊緣撒一層1mg左右的氧化鋁粉末可獲得更有效的擴散障礙,因為可產(chǎn)生氣體擴散的細小通道。在自生成的氣氛中,分解反移至更高溫度,結(jié)果得到更好的分離。用這個方法可方便地測定液體樣品的沸點,因為樣品的過早蒸發(fā)得到了抑制

 


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