坩堝用作熱分析測試過程中的樣品容器,幾乎所有的DSC和TGA實(shí)驗(yàn)都用坩堝測試樣品。坩堝會對測試結(jié)果產(chǎn)生影響。因此,測試前的若干考慮常常有助于節(jié)省測試后曲線計(jì)算處理的時(shí)間。主要應(yīng)該考慮的要素如下。
1. 坩堝應(yīng)是惰性的:即坩堝不應(yīng)在感興趣的溫度范圍內(nèi)與樣品反應(yīng)(例外:聚乙烯或潤滑油等的“銅穩(wěn)定性”在銅坩堝中的測試,某些反應(yīng)在具有催化活性的鉑坩堝中的測試等)。坩堝材料不應(yīng)在測試溫度范圍內(nèi)有任何物理轉(zhuǎn)變,熔點(diǎn)必須足夠高。
2. 坩堝可防止測試池與樣品直接接觸,防止DSC傳感器或TGA坩堝支架受到污染。
3. 坩堝種類在某種程度上決定測試系統(tǒng)的技術(shù)指標(biāo),例如量熱靈敏度和信號時(shí)間常數(shù)。時(shí)間常數(shù)小則獲得的DSC峰就尖銳,因而相鄰或重疊效應(yīng)的分辨率和分離就好。
4. 由導(dǎo)熱性好的材料制造的平底坩堝,溫度梯度小,可使樣品支架與樣品間的傳熱優(yōu)化。
下圖列出了坩堝選擇應(yīng)考慮的因素。